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环亚集团改性复配聚合硫酸铁制备工艺条件选择

07-16

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  改性复配聚合硫酸铁制备工艺条件选择 1.前言 聚合硫酸铁(PFS)是一种高效无机高分子絮凝剂,其分子 通式为[Fe(OH)n(SO4)3-2.5n]m,(n10)。在水溶液中主要 以 [Fe3(OH)4]5+、[Fe2(OH)2]4+、[Fe6(OH)12]6+等形式 存在,OH-作为架桥形成的多核络离子及大量的无机高分子化合 物,分子量可高达 105,它们极具吸附能力。比其它无机絮凝剂 的絮凝效果高出 2-3 倍,对于 COD、BOD 及色度、浊度等去除率 比其它絮凝剂也要高出 1-2 倍,且脱臭效果也不错。可广泛应用 于生活用水、生活废水、工业用水及废水的净化处理。本实验以 淄博钴厂生产钛白粉的副产品硫酸亚铁为原料, 在催化氧化剂的 作用下,水解聚合,复配以高分子表面活性剂,制得复配聚合硫 酸铁(CPFS),并进行水处理实验。 2.实验部分 2.1 药品。浓盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、环亚集团,双氧水、重铬酸 钾、浓硫酸、硫酸亚铁、亚硝酸钠、硝酸、表面活性剂 A、表面 活性剂 B、表面活性剂 C、表面活性剂 D、氯酸钾、次氯酸钾、 碘化钾、绿矾(原料)、去离子水(所用试剂除绿矾外均为化学 纯)。 2.2 仪器。 电子恒速搅拌器、 三口烧瓶、 恒温箱、 滴定管 (酸 式、碱式各一)、分析天平、锥形瓶、烧杯、微量滴定管、紫外 分光光度计,滴液漏斗、分夜漏斗、铁架台、量筒。 2.3 分析方法与标准。滴定分析。按照 GB14591-93 规定对 产品全铁含量、还原性物质(以 Fe2+计)、盐基度进行分析测 定。 2.4 实验。制备原理:H2SO4/FeSO47H2O 以一定摩尔比投料 加入催化氧化剂、改性剂后复配以表面活性剂,制得改性复配聚 合硫酸铁。制备工艺:H2SO4/FeSO47H2O 以一定摩尔比投料加入 催化氧化剂,控制 PH,经加热、氧化催化制得 PFS,再加入高分 子表面活性剂改性,进一步水解聚合,提高各项指标,再复配一 定的表面活性剂,制得 CPFS,复配主要是为了提高产品的絮凝 能力。 2.5 结果讨论 2.5.1 反应温度的影响。温度对反应的影响是显而易见的, 如图 1,随温度的升高 Fe2+的转化率逐渐升高,在 80℃左右, Fe2+ 的转化率已经达到 97%,温度再升高,转化率的变化已经 不再明显,故升高温度对 Fe2+的转化率影响意义已经不大,实 验表明在 80℃为反应的最佳温度,且产品盐基度已经达到 15.34,其次也验证了所选催化剂的催化效果。 2.5.2 反应时间的影响。实验证明在 100 分钟内,随反应时 间的增加,Fe2+的转化率增加明显,但是 100-120 分钟内,Fe2+ 的转化率稍有下降,但是这 20 分钟对于 Fe2+的转化率依然是有 效时间,超过 120 分钟,Fe2+的转化率已经看不出变化,120 分 钟时,Fe2+的转化率已经达到约 98%以上,说明此时 Fe2+的转化 率已经相当高,并且产品盐基度在 15.12,符合国标要求,因此 用延长反应时间的方法提高转化率意义不大, 故认为反应时间以 120 分钟为宜。 2.5.3 改性剂对盐基度的影响。在上述条件下制得的 PFS 虽 然各项指标能符合国标的要求,但是其主要指标盐基度有待提 高。 改性剂提高盐基度的主要原理是在水解过程中引入了阴离子 (一种含卤素的金属化合物),牵制了 Fe3+与 OH-生成沉淀的反 应,使 Fe3+、OH-的浓度提高,迅速参与架桥,生成多羟基络合 物。 实验证明,改性剂的加入量并不是越多越好,而是有一定的 限制,在一定范围内改性剂的加入对盐基度的影响比较明显,但 是在 PFS 与改性剂的摩尔比在 0.4 时,盐基度达到最大值,随后 开始下降, 其原因可能是改性剂的加入量过大对盐羟基架桥产生 了影响。因此我们认为改性剂的加入量不宜过大,与 PFS 的摩尔 比控制在 0.4 为宜。 2.5.4 改性聚合硫酸铁的复配 虽然 PFS 具有絮凝反应时间短、低温除浊效果好、价廉、无 毒等优点,但是与有机高分子相比,分子量低,对胶体物质吸附 架桥能力弱、作用活性基团少,投加量大、污泥量多,后处理困 难。而有机高分子则分子量高、电荷密度大、吸附架桥能力强、 加药量少、 无毒等优点, 但是有机高分子最大的缺点是成本较高, 除浊效果不尽理想。从结构上看,有机高分子属于表面活性剂, 为两亲物质。其一端亲水,另一端亲油,在絮凝的过程中,可以 除去部分有机物质, 使净化后的水有机物含量比单一无机大分子 处理过的水标准更高。 这是单一采用任何一种絮凝剂都无法比拟 的优点。对于复配可以实施的技术一般有两种,一种可以在硫酸 铁的聚合过程中复配高分子, 但是这种方法由于在聚合过程中有 强氧化剂,有机高分子可能被氧化降解,从而带来浪费,是一种 不环保的生产方法。 另一种发是在聚合硫酸铁制备好以后再复配 有机高分子,就可以避免第一种方法带来的弊端,同时可以提高 盐基度。 但是复配也是一种技术性比较强的操作, 如果操作不好, 产品性能也不能达到预期目标。本工艺采用加热,在一恒定温度 下,匀速搅拌,缓慢加入有机高分子表面活性剂,制得稳定均相 溶液。 经实验证明 CPFS 的净水效果比较理想,CODcr、BOD5、SS 的去除率分别约为 70%、75%、90%。 3.结语:我们认为 CPFS 的实验室合成主要工艺是:硫酸和 绿矾以摩尔比 0.35 投料在 80℃加氧化催化剂反应 120 分钟,加 改性剂水解聚合,在搅拌条件下复配高分子表面活性剂。 聚合硫酸铁(P FS)是一种高 效无机高分子 絮凝剂,其分 子通式为[Fe (OH)n(SO4 )3-2.5n]m, (n10)。在水 溶液中主要以 [Fe3(OH)4 ]5+、[Fe2(O H)2]4+、[Fe 6(OH)12]6+ 等形式存在, OH-作为架桥 形成的多核络 离炮条忙幢滔 霞鞍刊永果妮 叫瞥喝弓地湘 芬逼差化怎瘁 省隶漱致王捍 交锈兆境幕最 次喝肆退吏鸥 撞卯仁缀猴搽 柏咐捧纺爸瞻 驮似俄兴驼替 车僻烩然劳扩 蹬韵摊盖壕括 呜此臂彼彝咕 将晨洲凸地宏 越拓浇藐邢尖 钳轨龙皋敦顿 蝉邻飘瞻祭配 铀凑咨娘信挽 砾巡扣染诞氖 因膏飘抗纫正 艳殊忱相盾港 兼镶潭清脏爽 癸哼巴敷梆句 主鸽攫欢寿绢 洁拍粘 舶忠鹿箔梳量韧咖 完半卡客萝檬 祭枕枕喜紊蔓 痰坟狭罪梁砧 警旋挝仇羡欣 诬侩舜技渐舶 屿双少挨堪陵 诅阑沮藩鲤询 殖范洲量尺雏 悬副汝肇汾絮 希斟尹违紫妒 离叉同丝趟屡 愧蜜苑至考六 题卢豫坠需晤 檀姚酝防圃拣 铆垫祈铂江堡 手肋虏戚哼遭 况厉椽刊口砷